旋光儀是測定物質(zhì)旋光度的儀器。通過對樣品旋光度的測量,可以分析確定物質(zhì)的濃度、含量及純度等。廣泛應用于制藥、藥檢、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工業(yè)生產(chǎn),科研、教學部門,用于化驗分析或過程質(zhì)量控制。下面來了解下儀器的工作原理。
旋光儀由鈉光燈發(fā)出的波長為589.4400nm的鈉黃光經(jīng)小孔光欄、聚光,后成為點光源單色平行光束,進入起偏鏡后形成平臺偏振光,通過測試管、檢偏鏡射向光電倍增管。當起偏鏡與檢偏鏡兩光軸正交(互相垂直)時,旋光儀處于光學零位,此時調(diào)制器無50赫交流信號輸出,伺服電機不轉動,當測試管中放入具有旋光性物質(zhì)的介質(zhì)溶液后,偏振光會旋轉一定角度,旋光儀偏離光學零位,偏離的角度即為旋光度。
光電倍增管接收到信號后經(jīng)放大器放大處理后驅(qū)動伺服電機帶動機械傳動機構、使檢偏鏡及讀數(shù)裝置轉動,旋光儀重新達到光學零位并指示出旋光度。由樣品的旋光方向決定伺服電機的轉動方向而顯示出左、右旋光度。對于溶液,其旋光度與濃度有一定的線性關系,測出旋光度則可確定溶液濃度。
了解了旋光儀的工作原理,同時要正確地操作使用才能保證結果的準確。下面簡單介紹儀器的使用步驟。
(1)將儀器電源插頭插入220V交流電源,并將接地腳可靠接地。
(2)打開電源開關,這時鈉光燈應啟亮,需經(jīng)5min鈉光燈預熱,使之發(fā)光穩(wěn)定。
(3)打開電源開關(若光源開關打開后,鈉光燈熄滅,則再將光源開關上下重復打開1到2次,使鈉光燈在直流下點亮,為正常)。
(4)打開測量開關,這時數(shù)碼管應有數(shù)字顯示。
(5)將裝有蒸餾水或其他空白溶劑的試管放入樣品室,蓋上箱蓋,待示數(shù)穩(wěn)定后,按清零按鈕。試管中若有氣泡,應先讓氣泡浮在凸頸處。通光面兩端的霧狀水滴,應用軟布揩干。試管螺帽不宜旋得過緊,以免產(chǎn)生應為,影響讀數(shù)。試管安放時應注意標記的位置和方向。
(6)取出試管,將待測樣品注入試管,按相同的位置和方向放入樣品室內(nèi),蓋好箱蓋。儀器數(shù)顯窗將顯示出該樣品的旋光度。
(7)逐次按下復測按鈕,重復讀幾次數(shù),取平均值作為樣品的測定結果。
(8)如樣品超過測量范圍,儀器在±45處來回振蕩。此時,取出試管,打開箱蓋按箱內(nèi)回零按鈕,儀器即自動轉回零位。
(9)儀器使用完畢后,應依次關閉測量、光源、電源開關。
(10)鈉燈在直流供電系統(tǒng)出現(xiàn)故障不能使用時,儀器也可在鈉燈交流供電的情況下測試,但儀器的性能可能略有降低。
(11)當放入小角度樣品(小于0.5°)時,示數(shù)可能變化,這時只要按復測按鈕,就會出現(xiàn)新的數(shù)字。